反應(yīng)釜操作方法:將反應(yīng)物料加入釜內(nèi),保證添加系數(shù)小于0.8。當(dāng)反應(yīng)物具有腐蝕性時(shí),必須放入聚四氟乙烯襯套中,以保證釜體不被腐蝕。
將反應(yīng)釜置于加熱設(shè)備中,按規(guī)定的升溫速率(低于規(guī)定的安全使用溫度)加熱至所需的反應(yīng)溫度。當(dāng)反應(yīng)完成并冷卻溫度時(shí),必須嚴(yán)格遵循規(guī)定的冷卻速率,以利于安全和反應(yīng)釜的使用壽命。確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物和溶劑的沸點(diǎn)后,才能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。
在將反應(yīng)釜加熱至恒溫的過程中,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜的開蓋省力裝置松動。發(fā)生了什么?
這是因?yàn)闆]有擰緊造成的。
擰緊反應(yīng)釜后,拖動反應(yīng)釜本體底部的鋼片,看能否拖動。如果能拖拽,說明內(nèi)襯上鋼板放置不當(dāng)(此時(shí),上鋼板放置好后,在擰緊鍋蓋的過程中,鍋蓋與釜體之間的間隙 螺紋產(chǎn)生振動力,導(dǎo)致上鋼板跑出)。如果拖動,不動水壺的鋼板下降,說明上面的鋼板已經(jīng)放好。
擰緊反應(yīng)釜過程中,將反應(yīng)釜放在工作臺上,緩慢平穩(wěn)地?cái)Q緊反應(yīng)釜開蓋省力裝置。請勿使用扳手將反應(yīng)器蓋擰得太緊。反應(yīng)釜開蓋省力裝置擰緊后,只需用阻力桿將上面的螺孔稍微擰緊即可。小型反應(yīng)釜一般可以用手?jǐn)Q緊,無需使用虎鉗或刀具,可有效延長內(nèi)襯的使用壽命。
將反應(yīng)混合物體系放入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)。供暖一般采用什么設(shè)備?
一般可以用烤箱加熱。另外,為了保證實(shí)驗(yàn)的安全,實(shí)驗(yàn)前必須了解化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)和動力學(xué)。了解實(shí)驗(yàn)過程中小分子是否會分解并釋放大量能量,是否會產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)。避免實(shí)驗(yàn)壓力過高,超過反應(yīng)釜的極限壓力值,導(dǎo)致反應(yīng)釜本體變形。
同時(shí),畢竟是高溫高壓實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)人員也必須做好安全防護(hù)措施,比如戴護(hù)目鏡、口罩,或者在通風(fēng)柜中操作。